凝膠滲透色譜也稱為體積排除色譜或尺寸排除色譜,是液相色譜的一個分支,是高聚物表征的重要方法之一。不僅可用于小分子物質的分離和鑒定,而且可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。
凝膠滲透色譜的優點有哪些?
(1)全部組分均在溶劑分子洗脫之前洗脫下來,分離時間短。
(2)可以預測洗脫時間,可以連續進樣。
(3)凝膠色譜的分離過程不依靠分子間作用力,一般情況下,沒有強保留的分子累積在色譜柱,所以分離時試樣組分不會丟失,柱的使用壽命也會延長。
(4)保留時間短,色譜峰窄,容易檢測。
凝膠滲透色譜的保養維護:
1、清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通過程中,如發現管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
2、用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗??晒┻x擇的清洗液有萘烷、N 、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
3、對進樣器(包括汽化室) 的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更*,可選用2:1:4的 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼; 測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
4、注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但好還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,后用真空泵抽干。